Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views :
Home / Alimente / Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci

Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci

/
/
/
62 Views

Prezenta procedură se referă la metodele de determinare a conținutului de zahăr din produsele dulci din toate categoriile (produse zaharoase, produse de ciocolată și cacao, produse de patiserie etc.). Metodele folosite pentru determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci pot fi:

  • metode polarimetrice – folosite pentru determinarea unui singur fel de zahăr sau a zaharozei în prezența unor zaharuri reducătoare;
  • metode chimice – folosite pentru determinarea zahărului reducător și a zahărului total, iar aici avem:
    • metoda manganometrică;
    • metoda iodometrică;

În prezentul articol, termenii referitori la substanțele care se dozează sunt folosiți cu sensurile indicate mai jos:

  • zahăr (zaharuri) – termenul general pentru desemnarea substanțelor monozaharide și oligozaharide (glucoză, fructoză, zaharoză etc.)
  • zahăr reducător – zaharurile care reduc direct o soluție alcalină de cupru (glucoză, fructoză, maltoză, lactoză, zahăr invertit)
  • zahăr total – suma conținutului de zahăr reducător și zaharoză;
  • zahăr invertit – amestec în părți egale de glucoză și fructoză, provenit din hidroliza zaharozei;

Reactivi pentru clarificarea soluțiilor de analizat (Limpezire) necesare pentru determinarea conținutului de zahăr din produsule dulci

La bomboanele cu umplutură de fructe și pralină, produsele cu lapte, ciocolată, biscuiți, halva, marțipan este necesară o clarificare a soluției apoase a probei, pentru îndepărtarea substanțelor care stânjenesc determinarea (substanțe care conțin albumine, grăsimi, pectine etc.).

Cum se prepară reactivii pentru clarificarea soluțiilor de analizat?

Acetat bazic de plumb, soluție: 300 g acetat de plumb și 100 g oxid de plumb se mojarează bine cu 50 ml apă distilată. Amestecul se trece într-un balon de sticlă de 2 Litri care se încălzește pe baia de apă, fiind acoperit cu o sticlă de ceas, până ce conținutul își schimbă culoarea de la galben la alb sau alb roz. Se adaugă apoi, sub continuă agitare, 700 ml apă distilată fierbinte și balonul, acoperit cu sticlă de ceas, se trece pe baia de apă caldă, unde se ține minim 8 ore, agitându-se periodic (până ce s-a dizolvat aproape întreaga masă). După limpezire, soluția se filtrează și se aduce la densitatea de 1,235 – 1,240 prin adăugare de apă distilată (aproximativ 250 ml). Soluția se păstrează în sticle bine închise cu dopuri de cauciuc sau plută parafinată. Soluția trebuie să îndeplinească următoarele condiții:

  • să dea culoare albastră cu hârtia de turnesol;
  • să nu dea culoare roșie cu fenolftaleină;

Acetat neutru de plumb, soluție 25%: 250 g acetat neutru de plumb se dizolvă în apă distilată și se aduce la 1000 ml. Reactivul se recomandă a fi folosit pentru clarificarea produselor de zahăr slab colorate în cazul determinărilor polarimetrice. Folosirea lui se impune în cazul determinării chimice a zahărului reducător în soluția folosită pentru polarizație.

Tanin, soluție 10% – se folosește în amestec, în părți egale, cu soluție de acetat bazic de plumb, în cazul soluțiilor de produse zaharoase care nu pot fi clarificate cu reactivii de mai sus (de exemplu produse cu lemn dulce, cu gelatină, cu conținut ridicat de amidon).

Soluții carrez: Carrez I: 150 g ferocianură de potasiu se dizolvă și se aduce cu apă la 1000 ml într-un balon cotat. Carrez II: 300 g sulfat de zinc se dizolvă și se aduce cu apă la 1000 ml într-un balon cotat. Se folosesc câte 3 – 5 ml din fiecare soluție pentru produse de patiserie și produse zaharoase.

Pasta (crema de albumină). Se prepară o soluție saturată la rece de alaun (aproximativ 12 g la 100 g soluție la 25 de grade celsius). Se adaugă amestecând continuu hidroxid de amoniu până la reacția alcalină față de hârtia de turnesol, se lasă să se depună precipitatul și se spală prin decantare cu apă, până ce apa de spălare dă cu soluția de clorură de bariu 10% numai o slabă reacție pentru sulfat. Se varsă excesul de apă și se păstrează crema într-un borcan cu dop rodat. Se folosește la clarificarea produselor de zahăr slab colorate sau ca ajutător al altor reactivi de clarificare.

Gel de hidroxid de aluminiu: 30 g clorură de aluminiu sau 40 g sulfat de aluminiu se dizolvă în 2 litri apă distilată rece și prin adăugare de soluție de amoniac concentrat (până la colorație slab roz la fenolftaleină) se precipită hidroxidul de aluminiu. Gelul de hidroxid de aluminiu se spală de mai multe ori cu apă distilată, prin decantare, până la dispariția ionului sulfat (verificare cu clorură de bariu 10% în prezență de acid clorhidric diluat) sau a ionului clor (verificarea cu soluție de azotat de argint 1 la mie în prezență de acid azotic diluat).

Soluție de sulfat de zinc și hidroxid de sodiu: 145 g sulfat de zinc se dizolvă și se aduce cu apă la 1000 ml într-un balon cotat. 40 g hidroxid de sodiu se dizolvă și se aduce cu apă la 1000 ml într-un balon cotat. Se determină corespondența dintre soluția hidroxid de sodiu și soluția de sulfat de zinc în modul descris în următoarele rânduri. Într-un vas Erlenmayer se introduc 10 ml soluție de sulfat de zinc, se adaugă 50 ml apă și două picături de soluție de fenolftaleină 1% și se titrează cu soluția de hidroxid de sodiu, agitând tot timpul și neținând seama de precipiatul format, până la apariția colorației slab-roz.

La limpezire se folosesc 10 ml soluție de sulfat de zinc și volumul de soluție de hidroxid de sodiu stabilit ca mai sus. Acest reactiv se poate folosi la determinările de zahăr reducător prin metodele chimice, în cazul produselor zaharoase.

Fosfat disodic, soluție saturată la rece (circa 10%). Sulfat de sodiu, soluție saturată la rece. Oxalat de potasiu, soluție 10%. Oxalat de potasiu sau de sodiu, anhidru. Acești 4 reactivi se folosesc pentru îndepărtarea excesului de plumb. În acest scop se fac încercări prealabile până se observă că reacția ionului de plumb în filtrat este negativă (plumbul a fost total precipitat).

Determinarea zaharurilor prin polarizare directă – determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci

Această metodă necesară pentru determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci se folosește în cazul produselor care conțin un singur fel de zahăr.

Aparatură necesară

  • polarimetru sau zaharimetru;
  • tub polarimetric de 200 mm și 100 mm;

Modul de lucru pentru determinarea zaharurilor prin polarizare directă

Se cântăresc, în raport invers cu conținutul presupus de zahăr, 1÷10 g probă și se dizolvă în apă. După filtrare soluția se trece într-un balon cotat de 100 ml. După limpezire cu acetat de plumb, (vezi pagina 1 – Reactivi pentru clarificarea soluțiilor de analizat) soluția se aduce la 20 de grade celsius și se completează la semn cu apă, după care se agită și se filtrează. Apoi se trece în tubul polarimetric și se citește rotația la 20 de grade celsius.

Calcul

Conținutul de zahăr se calculează cu formula:

Calcul - conținut de zahăr
Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci. Calcul – conținut de zahăr

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele care nu diferă între ele cu mai mult de 0,3 procente (valoare absolută). În cazul zaharimetrelor, conținutul de zahăr (%) se calculează cu formula:

Calcul - conținut de zahăr în cazul zaharimetrelor
Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci. Calcul – conținut de zahăr în cazul zaharimetrelor
Tabel 2
Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci. Tabel 2

Determinarea polarimetrică a zaharozei în prezența altor zaharuri – determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci

Se folosește ca metodă curentă de determinare a zaharozei, în prezența a maxim 20% zahăr invertit sau alte substanțe reducătoare.

Principiul metodei

Se determină polarimetric conținutul de zaharoză al soluției de analizat, după distrugerea prealabilă a substanțelor reducătoare cu oxid de calciu.

Aparatură

  • Polarimetru sau zaharimetru;
  • Tuburi polarimetrice de 200 și 100 mm;

Reactivi necesari pentru determinarea polarimetrică a zaharozei în prezența altor zaharuri

  • Oxid de calciu, proaspăt ars;
  • Acid sulfuric, diluat 1+4;
  • Acetat bazic de plumb soluție;
  • Fosfat disodic, soluție saturată;
  • Fenolftaleină, soluție alcoolică;

Modul de lucru pentru determinarea polarimetrică a zaharozei în prezența altor zaharuri

Din proba pentru analiză, se cântărește o cantitate de maxim 10 g, cu precizie de 0,001 g, se dizolvă în 50 ml apă și se trece cantitativ într-un balon cotat de 100 ml, cu gât larg. Se adaugă 1,2 oxid de calciu și apă până la un volum de circa 70 ml. Se introduce în balon un termometru și se încălzește pe baia de apă la 80 de grade, timp de o oră. După răcire, se neutralizează cu acid sulfuric (circa 7 ml), se defecă cu soluție de acetat bazic de plumb, se agită și se îndepărtează plumbul în exces cu soluție de fosfat disodic. Se aduce la semn, se agită bine și se filtrează. Se introduce în tubul polarimetric de 200 mm și se citește rotația la 20 de grade Celsius.

Dacă soluția este mai închisă la culoare se folosește tubul polarimetric de 100 mm. Volumul de acid sulfuric necesar pentru neutralizarea a 1,2 g oxid de calciu se stabilește printr-o titrare prealabilă. Cantitățile de acetat bazic de plumb și de fostat disodic se stabilesc în funcție de cantitățile de produs luate pentru determinare. Conținutul de zaharoză se calculează conform calcului prezentat mai sus (la Determinarea zaharurilor prin polarizare directă). Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele care nu diferă între ele cu mai mult de 03 procente.

Determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare – determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci

Principiul metodei

Se determină polarimetric conținutul de zaharoză al soluției de analizat înainte și după invertire.

Aparatură

  • Polarimetru sau zaharimetru;
  • Tub polarimetric de 200 mm și 100 mm;
  • Cilindru de 100 ml cu dop rodat;

Reactivi

  • Acid acetic glacial, 98÷100%;
  • Acid clorhidric 6,3 n: 630 ml acid clorhidric se diluează 1000 ml și se omogenizează. Pentru a verifica normalitatea soluției, se pipetează 5 ml și se diluează la 1000 ml, din care se pipetează 10 ml într-un vas Erlenmayer și se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n, în prezența fenolftaleinei ca indicator. Trebuie să se folosească 31,5 ml soluție hidroxid de sodiu 0,1 n. Se ajustează concentrația la 6,3 n, adăugând apă distilată, dacă soluția este mai concentrată sau acid clorhidric, dacă soluția este mai diluată.
  • Acetat bazic de plumb, soluție.

Pregătirea soluției pentru determinare

Se cântăresc 25 g de probă, cu precizie de 0,01 g, într-un pahar Berzelius de 100ml. Se încălzește până la fluidificare și se amestecă cu circa 40 ml apă distilată la 80 de grade, până la obținerea unei creme. Se diluează și se transvazează amestecul într-un balon cotat de 250 ml, cu circa 100 ml apă distilată caldă. Se răcește balonul și se adaugă 3,75 ml soluție de acetat bazic de plumb (sau 5 ml dacă produsul are peste 20% substanță uscată și degresată din cacao). Se aduce la semn balonul cu apă distilată, la 20 de grade. Se filtrează amestecul pe o hârtie de filtru cutată. Prima porțiune de 20 ml din filtrat se aruncă și se prinde restul.

Determinarea punctului zero al polarimetrului

Tubul polarimetric se umple cu apă distilaă la 20 de grade și se fac mai multe citiri (cel puțin 6), observându-se ca în timpul citirii temperatura să fie exact 20 de grade. În cazul tuburilor polarimetrice cu manta, se aduce lichidul la temperatura de 20 de grade cu ajutorul unui termostat. Se calculează media aritmetică a citirilor făcute.

Modul de lucru pentru determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare

Determinarea rotației înainte de invertire

Se introduc exact 50 ml din filtratul obținut mai sus, într-un balon sau într-un cilindru cu dop rodat, se adaugă 0,2 ml acid acetic glacial și se amestecă bine. Cu această soluție se umple tubul polarimetric de 200 mm (același care a fost folosit la determinarea punctului zero) și se fac mai multe citiri la 20 de grade. Soluția fiind diluată cu acid acetic, rezultatul se înmulțește cu1,004.

Determinarea rotației după invertire

Din filtratul obținut mai sus (la pregătirea soluției pentru determinare), se pipetează 40 de ml într-un balon cotat de 50 ml. Se adaugă 5 ml acid clorhidric, se introduce un termometru și se așează balonul într-o baie de apă care conține apă de 62 de grade Celsius într-o cantitate suficientă pentru a aduce temperatura conținutului balonului la 60 de grade Celsius în două minute. Se agită continuu balonul, cufundat în așa fel încât nivelul conținutului să fie sub nivelul apei din baie. Se menține temperatura soluției la 60 de grade timp de 10 minute.

CITEȘTE ȘI: CUM SE DETERMINĂ GRANULAȚIA ZAHĂRULUI?

Se scoate balonul din baia de apă, se răcește imediat, se scoate termometru spălându-l cu apă distilată, se aduce la semn la 20 de grade și se amestecă. După o oră se citește rotația în tubul polarimetric de 200 mm. Se face corecția pentru abaterea punctului 0 și pentru volumul de filtrat luat pentru determinare (40 ml în loc de 50 ml) prin înmulțire cu factorul 1,25.

Calcul

Determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare - calcul
Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci. Determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare – calcul

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări.

Determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare - exemplu de calcul
Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci. Determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare – exemplu de calcul

Determinarea zaharozei în prezența altor zaharuri – determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci

Se determină polarimetric conținutul de zaharuri al soluției de analizat, înainte și după invertire.

Aparatură

  • polarimetru sau zaharimetru;
  • tub polarimetric de 200 mm.

Reactivi

  • Acetat neutru de plumb;
  • Clorură de sodiu;
  • Acid clorhidric (d=1,1029);

Pregătirea soluției pentru determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare

Se cântăresc, cu precizie de 0,01 g, 52 g din probă (dublu masei normale) sau o fracțiune din această cantitate, se dizolvă în apă și se trece într-un balon cotat de 200 ml.  Se adaugă circa 4 ml soluție de acetat neutru de plumb pentru limpezire, se agită, se aduce la semn cu apă distilată, se agită din nou și se filtrează.

Mod de lucru pentru determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare

Determinarea rotației înainte de invertire

Din soluția pregătită (vezi determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare – mai sus) se pipetează 50 ml într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă 2,315 g clorură de sodiu și 25 ml apă. Se aduce la semn cu apă și se face citirea rotației în tub de 2 dm la 20 de grade Celsius. Rezultatul se înmulțește cu 2.

Determinarea rotației după invertire

Din soluția pregătită (vezi determinarea zaharozei în prezența zaharurilor reducătoare – mai sus), se pipetează 50 ml într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă 20 ml apă și 10 ml acid clorhidric. Se introduce balonul în baia de apă la 60 de grade Celsius, se agită continuu circa 3 minute și se lasă apoi balonul în baie exact 7 minute, după care se introduce în apă de 20 de grade Celsius.

Când conținutul s-a răcit la 35 de grade, se aduce aproape de semn cu apă distilată. Se introduce din nou balonul în apă de 20 de grade, se lasă 30 de minute, se aduce la semn, se agită bine și se face citirea rotației în tub de 2 dm la 20 de grade Celsius. Rezultatul obținut se înmulțește cu 2. În cazul în care se lucrează la o altă temperatură decât 20 de grade celsius, citirile la polarimetru, înainte și după invertire, trebuie să se facă exact la aceeași temperatură.

Calcul

Conținut în zaharoză se calculează cu următoarea formulă:

Determinarea zaharozei in prezenta altor zaharuri - calcul
Determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci. Determinarea zaharozei în prezența altor zaharuri – calcul

Determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică (varianta Luff-Schoorl)

Pregătirea soluției pentru determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică

Din proba pentru analiză, se cântărește, cu precizie de 0,01 g, cantitatea (x) calculată cu formula de mai jos.

Pregătirea soluției pentru determinare
Calcul – Pregătirea soluției pentru determinare

Valoarea lui c este de 0,4 – 0,5 g pentru zahărul direct reducător și de 0,8 – 1 g pentru zahărul total.

Cantitatea cântărită se dizolvă în apă distilată caldă (circa 60 de grade Celsius sau maxim 50 de grade Celsius pentru produsele făinoase) și se transvazează cantitativ într-un balon cotat de 200 sau 250 ml, astfel încât volumul total de lichid să fie de circa 2/3 din volumul balonului. Balonul cotat cu proba de analizat se introduce într-o baie de apă încălzită la maxim 50 de grade, unde se ține timp de circa 15 minute, agitându-l continuu. Se răcește balonul și se observă soluția obținută. Dacă este clară, aceasta servește direct pentru determinare (exemplu dropsuri, drajeuri simple sau cu lichior, fondante etc.).

Dacă soluția nu este clară, se trece la limpezire folosind unul din reactivii indicați la începutul acestui articol și ținând seama de indicațiile de acolo. În cazul determinărilor combinate (polarimetrice și chimice), dacă se folosește la limpezire acetatul de plumb, trebuie îndepărtat excesul de plumb cu ajutorul unuia din reactivii indicați la începutul acestui articol (ultimii 4 reactivi). Conținutul balonului se agită și se aduce la semn cu apă distilată. După câteva minute se filtrează într-un pahar uscat. Soluția filtrată trebuie să fie limpede.

Determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică (varianta Luff-Schoorl)

Pentru determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci prin metoda iodometrică, se reduce la cald o soluție alcalină de sare cuprică cu ajutorul zaharurilor reducătoare. Se titrează indirect cu soluție de tiosulfat de sodiu, oxidul cupros rezultat din reacție.

Reactivi necesari

  • Soluție cuprică (reactiv Luff) – 388 g carbonat de sodiu cristalizat sau 143,73 g carbonat de sodiu anhidru se dizolvă în 350 ml apă caldă într-un balon cotat de 1000 ml. Se adaugă cu precauție, evitându-se spumarea, 50 g acid dizolvat în 50 ml apă distilată de asemenea caldă și se amestecă cu grijă. Se adaugă apoi 25 g sulfat de cupru (lipsit de fier) dizolvat în 100 ml apă distilată, se răcește și se aduce la semn. Soluția filtrată și limpezită prin decantare timp de câteva zile, se poate păstra un timp nedefinit.
  • Iodură de potasiu cristalizată
  • Tiosulfat de sodiu, soluție titrată 0,1 n
  • Amidon soluție 1%: 1 g amidon solubil se amestecă în 2-3 ml apă rece, se introduce apoi în 100 ml apă distilată fierbinte și se fierbe timp de 1 minut. Se folosește proaspăt preparată sau se conservă adăugându-se 1-2 picături de iodură mercurică 1%.
  • Oxalat de potasiu, soluție: 165 g oxalat de potasiu se dizolvă în 500 ml apă distilată fierbinte și se răcește apoi la temperatura camerei.
  • Acid sulfuric (d=1,84) diluat 1+6.

Mod de lucru pentru determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică (varinata Luff – Schoorl)

Determinarea zahărului direct reducător

Într-un vas Erlenmayer de 200-300 ml se introduc 25 ml soluție cuprică, 10 ml din soluția pregătită mai sus (vezi pregătirea soluției pentru determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică), 15 ml apă distilată și câteva bucățele de piatră ponce sau 2-3 bile de sticlă. Vasul  se atașează la un refrigerent cu reflux, se așează pe o sită cu azbest având o gaură cu diametrul de 6,5 cm și se aduce la fierbere în timp de 2-3 minute după care se menține în fierbere moderată timp de exact 10 minute. Se răcește apoi imediat la temperatura camerei.

Se adaugă o soluție de iodură de potasiu (3 g iodură de potasiu la 10 ml apă distilată), apoi se adaugă, în mici porțiuni, pentru a evita spumarea, dar cât mai repede posibil și agitând continuu, 25 ml acid sulfuric. Se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu, adăugând spre sfârșit 2-3 ml soluție de amidon. Titrarea se consideră terminată la dispariția culorii violacee. Se execută o probă martor, cu aceeași reactivi, înlocuind cei 10 ml soluție de analizat cu apă distilată.

Determinarea zahărului total

Din soluția pregătită (vezi pregătirea soluției pentru determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică) se iau cu pipeta 100 ml, se introduc într-un balon cotat de 200 ml și se adaugă 2 picături de soluție de metiloranj.

În cazul în care culoarea este galbenă se adaugă câteva picături de acid clorhidric 0,5 n până se obține culoarea roz și apoi se adaugă, pentru hidroliză, 7 ml acid clorhidric (d = 1,19), se introduce în balon un termometru iar balonul se cufundă într-o baie de apă încălzită la 70 – 75 de grade Celsius. În timp de 2-3 minute se aduce conținutul balonului șa temperatura de 67 – 70 de grade Celsius, la care se menține exact 5 minute. Se răcește imediat conținutul balonului la temperatura camerei, se scoate termometru spălându-l cu cantități mici de apă distilată și se neutralizează cu hidroxid de sodiu, soluție 25% în prezența metiloranjului, până la apariția culorii galben-portocalii după care se aduce lichidul din balon la semn. Mai departe se procedează conform punctului de mai sus, și anume – DETERMINAREA ZAHĂRULUI DIRECT REDUCĂTOR.

Cacul pentru determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci prin metoda iodometrică, varianta Luff-Schoorl

Calcul - zahăr direct reducător și zahăr total
Calcul – zahăr direct reducător și zahăr total

Determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică (varianta Schoorl)

Pentru determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci prin metoda iodometrică (varianta Schoorl), se reduce la cald o soluție alcalină de sare cuprică cu ajutorul zaharurilor reducătoare. Se titrează indirect cu soluție de tiosulfat de sodiu, oxidul cupros rezultat din reacție.

Reactivi

  • Soluție cuprică (Fehling I, modificată de Soxhlet), 69,278 g sulfat de cupru se dizolvă în apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml și se aduce la semn. Se filtrează apoi prin vată de sticlă sau hârtie de filtru calitativă.
  • Soluție tartrică (Fehling II, modificată de Soxhlet), 346 g tartrat dublu de sodiu și potasiu se dizolvă prin încălzire slabă în 400 – 500 ml apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă 100 g hidroxid de sodiu dizolvat în 200 – 300 ml apă distilată, se amestecă și se aduce la semn. Se lasă să stea două zile și se filtrează.
  • Iodură de potasiu cristalizată
  • Tiosulfat de sodiu, soluție titrată 0,1 n
  • Amidon, soluție 1% – 1 g amidon solubil se amestecă în 2-3 ml apă rece, se introduce apoi în 100 ml apă distilată fierbinte și se fierbe timp de 1 minut. Se folosește proaspăt preparată sau se conservă adăugându-se 1-2 picături de iodură mercurică 1%.
  • Oxalat de potasiu – 165 g oxalat de potasiu se dizolvă în 500 ml apă distilată fierbinte și se răcește apoi la temperatura camerei.
  • Acid sulfuric (d=1,84) diluat 1+6.

Mod de lucru pentru determinarea zahărului direct reducător și total prin metoda iodometrică (variantă Schoorl)

Determinarea zahărului direct reducător

Într-un vas Erlenmayer de 200-300 ml se introduc 10 ml soluție cuprică, 10 ml soluție tartrică, 20 ml din soluția pregătită conform Pregătirea soluției pentru determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică (vezi mai sus) și 10 ml apă. Se aduce la fierbere în timp de 2-3 minute pe o sită de azbest, având o gaură cu diametrul de 6,5 cm, după care se menține în fierbere moderată timp de exact 2 minute. Se răcește imediat la temperatura camerei. Se procedează, în continuare conform Determinarea zahărului direct reducător de la varianta Luff-Schoorl). Se execută o determinare martor, cu aceiași reactivi, înlocuind cei 20 ml soluție de zahăr cu apă distilată.

Determinarea zahărului total

Din soluția pregătită conform Pregătirea soluției pentru determinarea zahărului direct reducător și a zahărului total prin metoda iodometrică, se iau cu pipeta 100 ml, se introduc într-un balon cotat de 200 ml și se adaugă 2 picături soluție metiloranj.

În cazul în care culoarea este galbenă se adaugă câteva picături de acid clorhidric 0,5 n până se obține culoarea roz și apoi se adaugă, pentru hidroliză, 7 ml acid clorhidric, se introduce în balon un termometru iar balonul se cufundă într-o baie de apă încălzită la 70 – 75 de grade. În timp de 2-3 minute se aduce conținutul balonului la temperatura de 67 – 70 de grade, la care se menține exact 5 minute. Se răcește imediat conținutul balonului la temperatura camerei, se scoate termometrul spălându-l cu cantități mici de apă distilată și se neutralizează cu hidroxid de sodiu, soluție 25 % în prezența metiloranjului, până la apariția culorii galben-portocalii după care se aduce lichidul din balon la semn. Mai departe se procedează conform determinarea zahărului direct reducător – varianta Schoorl.

Calcul pentru determinarea conținutului de zahăr din produsele dulci prin metoda iodometrică – varianta Schoorl

Conținutul de zahăr direct reducător și total se calculează cu formulele de mai sus (Calcul – zahăr direct reducător și zahăr total), cu deosebirea că valoarea pentru c se ia din tabelul de mai jos din coloana pentru zahăr invertit, glucoză anhidră, fructoză etc., în funcție de felul zahărului și în care se exprimă rezultatul. În acest caz c reprezintă cantitatea de zahăr reducător, în mg, corespunzătoare diferenței dintre volumul folosit la determinarea martor a probei, înmulțită cu factorul de corecție. Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele care nu diferă între ele cu mai mult de 0,5 procente. În cazul exprimării rezultatului în alt zahăr (lactoză, maltoză etc.) decât zahăr invertit, la rezultat se indică și felul zahărului respectiv.

 

  • Facebook
  • Twitter
  • Google+

Abonează-te la articolele noastre!

Dacă îți plac articolele noastre și ți se par utile, te poți abona gratis introducând numele dvs. și adresa de e-mail!

Leave a Comment

Adresa ta de email nu va fi publicată. Câmpurile obligatorii sunt marcate cu *