Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views : Ad Clicks : Ad Views :
Home / Analiza alimentelor - lucrări de laborator / Determinarea azotiților din carne în prezența ascorbaților (cu sulfanilamidă)

Determinarea azotiților din carne în prezența ascorbaților (cu sulfanilamidă)

Determinarea azotiților în prezența ascorbaților prin metoda cu sulfanilamidă și N-(1-NAFTIL) dihidroclorură de etilendiamină

Această metodă se folosește pentru determinarea nitriților din amestecuri uscate de sărare sau saramuri de injectare, care conțin și ascorbați (erisorbați). Erisorbații sunt substanțe puternic reducătoare. În mediu apos, ei descompun nutriții, prin reducere, în timp relativ scurt. Metoda Griess (pe care am descris-o aici) necesită minimum 20 de minute pentru dezvoltarea culorii. Dacă în soluția de determinat se găsesc și ascorbați, ei vor descompune o parte din nitriți, deci recuperarea acestora nu mai este posibilă decât într-o proporție redusă. Ca atare, metoda Griess nu se poate folosi în astfel de cazuri. Este necesară o metodă la care culoarea să se dezvolte în câteva minute, timp în care acțiunea reducătoare a ascorbaților este neglijabilă.

Principiul metodei

Este aceeași ca și la metoda Griess, cu deosebirea că reactivii folosiți necesită 3 minute pentru diazotare și 3 minute pentru cuplare, dând posibilitatea să se recupereze mai mult de 90% din cantitatea de nitriți existenți în proba de cercetat.

Reactivi necesari

  • soluție de sulfanilamidă 0,5% în acid clorhidric 1:1;
  • soluție de N-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină 0,1% în apă distilată;
  • soluție standard de nitrit de sodiu, preparată ca și la metoda Griess (1 ml=0,001 mg nitrit de sodiu), necesară pentru curba etalon;
  • curba etalon stabilită prin citirea extincțiilor în fotocolorimetru (lungimea de undă 540 mm), a unor soluții cu concentrații diferite de nitrit, conform modelului următor:
Volumul soluției standard de nitrit1234567
Vol. soluției de sulfanilamidă, ml2222222
Vol soluției de N-(1-naftil), ml1111111
Vol. apă distilată, în ml654321-

Pentru trasarea curbei etalon, se procedează în felul următor: în cele 7 eprubete, se introduc cantitățile prevăzute din soluția standard de nitrit (1…7 ml; deci 0,001…0.007 mg mg nitrit de sodiu). Se adaugă în fiecare eprubetă cantitatea corespunzătoare de apă distilată. În eprubeta nr. 1 se introduc 2 ml soluție de sulfanilamidă, se agită și se lasă în repaus exact 3 minute (cu cronometrul, din momentul introducerii soluției). Se adaugă apoi 1 ml soluție de N-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină, se agită și se toarnă imediat în cuva fotocolorimetrului (reglat la lungimea de undă de 540 nm). Citirea extincției se face exact după 3 minute (cu cronometrul) de la adăugarea ultimei soluții. Se procedează în continuare la fel, cu fiecare eprubetă în parte. Cu datele obținute, se trasează curba etalon: pe ordonată valoarea extincțiilor, iar pe abscisă conținutul corespunzător de nitrit de sodiu, în mg *0,001…0,007 mg).

Mod de lucru

Se cântăresc la balanța analitică 10 g amestec de sărare sau 30 g saramură și se aduc cantitativ cu apă distilată la 100 ml. Acest amestec se omogenizează bine. Într-un vas separat, se ia 1 ml din această soluție (obținută mai sus) și se aduce cantitativ cu apă distilată în alt balon cotat de 100 ml. La ultima soluție deci, care constituie soluție de lucru, 1 ml este echivalent cu 1 mg amestec de sărare, sau după caz 3 mg saramură.

Într-o eprubetă curată, se introduc 1 ml soluție de lucru, 6 ml apă distilată și 2 ml soluție de sulfanilamidă. Se omogenizează și se lasă în repaus exact 3 minute. Se adaugă apoi 1 ml soluție N-(1-naftil), se omogenizează, se toarnă imediat în cupa fotocolorimetrului. Se citește extincția după exact 3 minute de la adăugarea ultimei soluții. În curba etalon se citește conținutul de nitriți corespunzător extincției găsită la proba analizată.

Calculul rezultatelor

Conținutul de nitriți, în grame la 100 g produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare:

determinarea azotatilor în prezența ascorbaților prin metoda cu sulfanilamida - formulă de calcul
determinarea azotaților în prezența ascorbaților prin metoda cu sulfanilamida – formulă de calcul

m1 – cantitatea de nitriți, în mg, citită pe curba etalon (corespunzătoare extincției probei);
100 (prima sută din formulă) – raportul între volumul primului balon cotat și cantitatea luată pentru a doua diluție, în ml;
100 (a doua sută din formulă) – raportul între volumul celui deal doilea balon cotat și cantitatea luată pentru determinarea, în ml;
100 (a treia sută din formulă) – factor de raportare procentuală (la 100 g produs);
m – masa de probă luată în lucru, în g.

Notă

În condițiile de lucru descrise mai sus, se poate determina conținutul de nitriți, dacă acesta este cuprins între 0,1…0,7 g la 100 g amestec uscat de sărare, sau între 0,033…0,233 g la saramură. În cazul unei concentrații mai mari, se fac azotit de potasiudiluții corespunzătoare și se ține cont de aceasta la calcul. În cazul unei concentrații mai mici se ia în lucru o cantitate mai mare de probă și se ține de asemenea cont de acestea la calculul rezultatelor. Dacă dorim să exprimăm rezultatul în
echivalent azotit de potasiu, atunci rezultatul obținut conform metodei descrise, îl înmulțim cu factorul 1,23. Acest factor reprezintă valoarea raportului între greutatea moleculară a azotitului de potasiu și azotitului de sodiu.

  • Facebook
  • Twitter
  • Google+

Abonează-te la articolele noastre!

Dacă îți plac articolele noastre și ți se par utile, te poți abona gratis introducând numele dvs. și adresa de e-mail!

Leave a Comment

Adresa ta de email nu va fi publicată. Câmpurile obligatorii sunt marcate cu *